Чистим самогон медью. ИЛИ удаление соединений серы из дистиллята с помощью мелкодисперсной меди.



Это модифицированный вариант первого текста, так как в первом всё было очень подробно, плюс был показан путь, как я до такого дошёл. И оказалось, что данная информация только запутывает читателей.  Поэтому лаконизирую и оптимизирую первоначальный текст (не теряя первоначальный который дам в конце, довеском для энтузиастов) получая вот это.

Сначала часто возникающие вопросы:


 1. Для чего нужна медь в любом процессе, связанном с переработкой спиртных напитков?

2. Почему она используется?

3. Нужно ли это вам?

4. И нужно ли это мне?


Теперь отвечаю на них.


Первое – лёгкость обработки.

Если вам недоступна сварка, а только клёпка, ковка и пайка то медь проще. В случае доступности сварки варить медь сложнее чем нержавейку. Из меди проще получить (выковать, раскатать) изделие сложной формы, она пластичней.


Мне это не надо.

По работе могу паять и варить что угодно, но нержавейку проще. Изделия сложных декоративных форм, кованные, мне не нужны.

Второе – традиции. (не технологичность или улучшение вкуса, а именно субъективизм в чистом виде)

Если вы поклонник традиций, и тем более, если вам надо произвести впечатление на клиента, вы делаете оборудование на продажу, то делайте из того, что хочется клиенту. Из меди хочет? Из меди? Из прессованных опилок бивня единорога? Если оплата, соответствующая будем искать опилки бивня единорога и технологию прессования.


Мне это не надо.  По работе делали и медные колпачковые ректификационные колонны, и аламбики, и медные теплообменники. Но я не вижу зачем мне это дома. Вот если бы кафе строил или торговал спиртным, приводя клиентов домой для демонстрации аппаратуры, то да можно медную, ибо традиции…

И часто дурость, вежливо именуемая собственным мнением того, кто платит. Собственное мнение тогда когда звучит «хочу и всё, мне нравится так», а когда тебе ещё мотивировку задвигают используя слова смысла которых не понимают и детско-дилетантское описание некоторых процессов, то это уже дурость. А за дурость нужно платить.

Третье – улучшение вкуса.

Вопрос весьма неоднозначный. Отвечу на него то, что знаю сам по работе и позволяют додуматься знания в химии в том числе и пищевой, а также многочисленные беседы по этому поводу с химиками органиками, неорганиками, пищевиками.


Медь легко реагирует с растворимыми и летучими соединениями серы образуя нерастворимые и нелетучие. При этом она чернеет. То есть если у вас в продукте есть соединения серы, то медь их свяжет. Если, конечно, хватит площади поверхности, так как реакция идёт в небольшом слое на поверхности. Этот слой потом надо смывать чтобы обнажить свежую поверхность меди. Естественно, что ваша любимая медная фиговина от этого становится меньше и меньше.


Так же соединения меди, которые весьма вредны для организма, укоряют состаривание спиртов. Как сиккативы ускоряют окисление масел в олифу. Коньячный спирт, охлаждённый на медном охладителе, созревает быстрее. С точки зрения скорости старения, если не рассматривать уже очистку, дистиллята, не важно из чего сделан ваш бак, важно с чем контактировал спирт во время и после конденсации. Это условие важно именно для ускорения старения спирта.

Мне интересно удаление соединений серы, но неинтересно ускорение старения спирта. Почему неинтересно? Да потому что загнать соединений меди в дистиллят я могу и так, причём понимая, чего и сколько добавляю. А когда говорят, что «оно само должно, в естественной среде» то никому оно ничего не должно и такая мотивация мне очень напоминает беседу гоблинов про эль из произведения «Заповедник гоблинов» Клиффорда Саймака:

    «- Из-за вас нас всех мучит жажда, -вопил О’Тул. – Неизмеримый тяжкий труд мы тратим,  чтобы  сварить его столько,  сколько нужно  нам!  И времени, и размышлений, и усилий!

– Если вопрос только в производительности, – вмешался Шарп,- то ведь мы могли бы вам помочь.

     Мистер О’Тул в бешенстве запрыгал на месте.

     –  А жучки?! –  неистовствовал он. –  А что будет с жучками?  Вы не допустите их в эль, я знаю, пока он будет бродить. Уж эти мне гнусныеправила санитарии и гигиены! А чтобы октябрьский эль удался на славу, в негодолжны падать жучки и всякая другая пакость,  не то душистости в нем той не будет!

     –  Мы набросаем  в  него жучков,-пообещал  Оп.- Наберем целое  ведро  и высыплем в чан. О’Тул захлебывался от ярости. Его лицо побагровело,

     – Невежество! – визжал он. – Жуков ведрами в него не сыплют. Жуки сами падают в него с дивной избирательностью и…»


То есть «оно само» когда не очень понимаешь, что делать, а вообще эти рассуждения сродни балладам о «тёплом ламповом звуке».

Какие можно сделать выводы?

Для устранения соединений серы необходим контакт продукта с медной поверхностью максимальной площади. С точки зрения скорости реакции произойдёт это в виде паров или жидкости с температурой близкой к температуре испарения неважно. Но с точки зрения полной реакции лучше в жидкости, контакт полнее будет. При «пролетании» паров через допустим медный охладитель, часть соединений серы могут сконденсироваться на плёнке стекающей жидкости и попасть в готовый продукт. А если у меня нечто медное с развитой поверхностью будет в баке, то пока он нагреется, пока будет всё кипеть, времени больше.


НО!  Бросать медь в брагу не стоит. Слишком много не сернистых соединений которые также могут связаться с медной поверхностью, или покрыть её плёнкой.

Идеальное место для меди в аппарате из нержавеющей стали, когда ваша цель удаление сернистых соединений – бак с первым дистиллятом перед повторной дистилляцией или ректификацией. Я делаю именно так.

Теперь что будем использовать в качестве «медной фиговины с развитой поверхностью».


Опуская мои мысли и последующие эксперименты веду вас к конечному результату.

  Я делаю так:


Беру фольгу от шоколадной плитки, столовую ложку без верха медного купороса, пару крупинок поваренной соли. Фольгу мелко рву или режу, на полоски в 1-0,5 см. Ровно не надо, как получится. Купорос и соль растворяю в воде, половине литровой банки. Туда бросаю фольгу и перемешиваю. В результате обменной реакции получается мелкодисперсная меди и иные вещества, которые вас волновать не должны так как они не летучие и не перегоняются. Ждём минут двадцать, за это время раза три перемешиваем. Полученный странно выглядящий осадок, вместе со всем остальным льём куб с холодным дистиллятом. Это количество меди с большим избытком хватает на 25 литров 40% дистиллята.  Затем действуем как будто и не лили, то есть просто перегоняем.

Вот, собственно, и весь процесс.  

Площадь поверхности меди, полученной таким путём, я измерял, получилось 3-6 метров квадратных на грамм меди. В вашем медном аппарате будет такая площадь контакта с медью?  Это так, вопрос скорее риторический.

Если вы хотите всё-таки сделать себе ректификационную колонну или охладитель из меди, то все размеры и габариты можете брать как будто он из нержавейки.  

 
Тут я хотел донести до вас, вот что.  Если вам не надо делать вид перед клиентом, вам важно не соблюдение внешних традиций, вам не надо ускорять состаривание спирта, то мелкодисперсная медь в первичный дистиллят перед повторной перегонкой самый оптимальный вариант. Если очень хочется, то можно перегнать три раза, первый раз предельно быстро, без отбора голов и хвостов, главное быстро чтобы в реакциях Майара между оставшимися углеводами и аминами дрожжей образовывалось как можно меньше «вонючеров». Второй, после разбавления до 20-25% об, с тщательным отбором голов и хвостов. А третий, тоже после разбавления уже с медью.

Не в коем образом не призываю вам сыпать медь в напиток, предназначенный для питья, а не для перегонки.  Я пробовал и такое, но для этого надо чётко понимать, что делаешь, зачем, и ОЧЕНЬ желательно иметь возможность проконтролировать количество соединений меди в результирующем напитке. У меня такая возможность есть, не дома, отношу на химический факультет нашего Харьковского университета и там делаем с друзьями. Надеюсь и домашнюю лабораторию развить получше.


Далее пойдёт первоначальный текст, который можете читать если интересно как я до этого доходил.  Учтите, что тема создана 22 Сентября 2013, а вышеизложенное дополнение написано и выложено 21 Марта 2015, а затем ещё раз по нему я прошёлся в конце 2019 года. Времени прошло много, но идея сама пока не изменилась и мне нравится.


ПЕРВОНАЧАЛЬНЫЙ ТЕКСТ:


Одна из постоянных тем для обсуждения на форуме http://forum.homedistiller.ru это какой материал применять для холодильников при дистилляции или для всего аппарата при ректификации.

Я сам конструктор нестандартного оборудования, производством спиртных напитков на дому занимаюсь с 1988 года, с восьмого класса, причём из любопытства и желания получить что-нибудь особенное. Под производством я понимаю когда из чего то не спиртосодержащего я получал спирт. А просто разбавлением спирта с чем-нибудь, настаиванием оного на чём-нибудь, наверное, с первого класса или даже раньше. Отец с моего возраста в 2 года приблизительно и до 1994 служил в армии (авиация, первое место службы ГСМ ХВВАУЛ) сначала на складе ГСМ и проблем с чистым спиртом дома не было вообще. Это к тому, что затевалось всё не ради алкоголя собственно. С 2008 года работаю в компании, которая в основном производит оборудование для пищепрома. (Дополнение. с 2018 уже не работаю) Пивзаводы, винзаводы, Харьковский дрожжевой завод, производство коньяка. Лично проектировал коньячные дистилляторы и ректификаторы для спирта. Хотя некоторые применяют для производства коньячного спирта ректификационные колонны из меди, с минимальной флегмой. Практически на «дикой» флегме, колонны неутеплённые.

Всё выше к тому, что процесс знаю не понаслышке.

В чём смысл контакта продукта с медью при производстве спиртных напитков?

Первое это связывание в виде сульфидов и подобного, сернистых соединений, которые могут придавать продукту запах тухлятины, имеется ввиду сероводород и более сложные соединения из ряда меркаптанов.

 Второе попадание в отгон некоторого мизерного количества органических соединений меди ускоряющих окисление при контакте дуб, спирт, воздух. Эти соединения выполняют роль сиккативов в масле при производстве олифы. И образование при контакте с медью соединений легко окисляющихся.

Лично мне медные холодильники не нравятся по нескольким причинам.

Первая скорее лично-технологическая. Мне нержавейку варит проще, чем медь. Хотя думаю, что не только мне, сварщик по меди получает приблизительно вдвое больше сварщика по нержавейке. (Именно сварщик, а не пайщик).

Второе. Мойка изделий.  Нержавейку я обычно мою азотной кислотой, потом каустиком и водой напоследок.  Медь в азотной кислоте просто растворится.

Третье.  Разжиться ПИЩЕВОЙ медью гораздо сложнее, чем нержавейкой. В основном сейчас предлагают или медь от гидравлики или от систем «тёплый пол». Там медь далеко не пищевая. Что в ней есть, может сказать только анализ. Может сурьма? А может мышьяк?  Если она никогда не планировалась для использования для пищевых производств то там может быть что угодно, особенно если учесть что в Китае есть малые предприятия по её производству как из руды месторождений невыгодных для «большого» производства так и одновременно для переработке вторичной меди «из чего попало», и если производитель гарантирует что изделия покинут территорию КНР то к составу меди особенно не присматриваются. А попасть они могут в страны, где входной контроль не очень придирчив. Догадайтесь что это за страны? Вы уверены в составе используемой вами меди?

Хотя у вас могут быть иные мысли по этим пунктам.

Поскольку серосодержащие соединения удалять надо то я сначала на пути паров продукта, перед холодильником разместил клубок медной проволоки (естественно без лака и изоляции). Она почернела, я сделал анализ тёмного налёта сам и для верности сдал и в лабораторию (мы регулярно сдаём образцы металл на анализ, спектральный и рентгеноструктурный и это не проблема). Сера в этом налёте присутствовала, в каких конкретных соединениях не скажу, так как наличие серы выяснялось после сжигания пробы в кислороде, а после ловились оксиды серы.  Возиться с проволокой мне не понравилось. К тому-же был не уверен, что она «сожрала» всё, прежде чем у неё вся поверхность покрылась плёнкой соединений.  Тогда решил получить медный порошок с развитой поверхностью.


Я получал его таким способом. Раствор медного купороса, два графитовых электрода. В качестве графитовых электродов были контактные электроды от троллейбуса, но можно найти и что-нибудь другое, хоть стержни от разметочных графитовых карандашей.   Источники питания у меня просто есть, разные, использовал напряжение в 12 вольт с ограничением по току в 5 ампер. Один из электродом на глазах стал обрастать шубой пористой меди которая при растирании пальцами превращалась в порошок. Кристаллы имели дендритную форму, то есть развитую поверхность. Решил сделать их ещё мельче и тот электрод на котором оседала медь сделал вращающимся прицепив его к микромоторчику (2 оборота в секунду) поместив раствор в металлический стакан который был вторым электродом, ток на металличекую ось передавался скользящим электродом из упругой бронзовой фольги (у меня большой ящик всякого хлама, там была).  Медь перестала накапливаться на электроде,  а переходила во взвешенное состояние в жидкости.  Результирующий порошок после фильтрации отдал бывшему однокурснику ныне занимающемуся порошковой металлургией. Он сделал приблизительный анализ удельной поверхности. Результат был не впечатляющ, но для моих целей вполне достаточен. 4-7 метра квадратных на грамм медного порошка. (Судя по доступной информации, химическим осаждением можно получить порошки с площадью поверхности до 100 метров квадратных на грамм порошка.)  Но четыре метра квадратных медной поверхности это гораздо больше чем я могу получить с клубка медной проволоки удобного для работы диаметра и размера.

Под микроскопом, в отражённом свете (у меня ещё со времён СССР остался детский микроскоп производства ЛОМО с увеличением до 900х) я увидел что при смешивании взвеси меди в растворе медного купороса и продукта первой отгонки, (я всегда делаю первую отгонку перед ректификацией, хотя часто удовлетворяюсь двумя отгонками) в соотношениях 21 мл взвеси и 100 мл продукта, происходит быстрое, 10-20 секунд потемнение медной взвеси.


Если такая медь присутствует в продукте при его дистилляции, то она свяжет все активные соединения серы ИМХО. Внесение непосредственно в брагу ИМХО неоправданно. Может прореагировать, с чем-либо ещё. Но может я не прав.

Затем применил более простой способ получения медного порошка. Реакция алюминия с раствором медного купороса и соли. Соль там нужна только для активного запуска процесса, много её не надо иначе на выходе будет не медь, а хлорид меди, то есть соли меньше медного купороса в 50-10 раз, буквально пару крупинок. можно о реакциях посмотреть например http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=9468  

Алюминий «съедается» прямо на глазах, перекрывая доступ новым порциям раствора к поверхности металла. Поэтому берите или фольгу от шоколадок (смотрите, чтобы она не была покрыта лаком). Медный купорос расходуется быстро, следите чтобы раствор был синеватым, если не потрудились заранее взять стехиометрические количества реактивов. В результате комки мелкой меди с остатками фольги в середине. Стоит размять их чайной ложкой или покрутить в блендере. Можно всю реакцию делать в работающем блендере.
 Мне понравился больше такой вариант. Я взял алюминиевый квадрат из листа толщиной 6 мм, просверлил отверстие по центру, затем нанизал на нержавеющий болт поджав гайками, 2 шт., болт в дрель, квадрат в раствор купороса и соли. (снова напоминаю, соли чуть-чуть пару крупинок) Главное, чтобы брызгами не накрыло в процессе. Второй способ дал мелкую взвесь меди в растворе. Время оседания до полной прозрачности раствора в слое толщиной 50 мм (диаметр банки, в которой смотрел на просвет) приблизительно одна-две минуты.

Реакция экзотермическая!  Раствор нагревается, если взять очень горячую воду, то и закипит.

Залил взвесь в первый дистиллят, из приблизительного расчёта 2 грамма меди на 10 литров дистиллята. Очень приблизительно.   Под эту десятилитровую емкость, в которой было пять литров дистиллята, положил электрогрелку, для конвекции.  Мощность грелки минимальная, какая ставилась на ней, 25 ватт. Теплоунос со стенок компенсировал нагрев грелкой, так что ничего не кипело.  Постояло пару часов, отключил грелку. Это было в 21.00.  Утром открыл крышку и понюхал её и контрольную идентичную ёмкость. Обе ёмкости стояли всю ночь закрытые.  Из «омеднённой» пахло тухлым гораздо меньше, для обонятельного контроля задействовал всё семейство. Выводы совпали.

Оставшийся для меня нерешённым вопрос. Каково достаточное количество меди в граммах на литр продукта первой отгонки. Сколько серы и в каких соединениях может быть в дистилляте. Чтобы и много лишней меди не сыпать и не пожадничать, оставив несвязанные соединения серы. Естественно, при второй перегонке медь остаётся в кубе. Если только у вас нет брызгоуноса.


Особенно как я думаю активна медь, не имевшая контакта с воздухом до контакта с продуктом. Ещё активнее будет свежая поверхность меди, когда порошок получается непосредственно в продукте. Например, можно добавить в первый отгон медного купороса и помешивать пучком тонкой железной проволоки. Например, вставив его в дрель. За счёт обменной реакции на железе будет оседать пористая медь, которая тут же будет вступать в реакцию с соединениями серы.  При интенсивном перемешивании, медь будет отваливаться от поверхности железа, а там будет образовываться свежий слой меди.

Попробую соль и купорос добавить непосредственно в дистиллят и покрутить алюминиевый квадрат там.  Хотя не думаю, что станет принципиально лучше. Больше, чем есть серы не свяжешь.

Тут главное сама идея использования препарата меди с развитой поверхностью.

При таком подходе смысл использование медных змеевиков и аламбиков уходит больше в область декоративную. То есть все проблемы с поддержанием меди в порядке уходят в никуда.  Каждый раз у нас новая медь!  Например, вместо медного аламбика в ток паров может быть внесена омеднённая в медном купоросе чёрная стальная проволока в виде клубка. Она лучше чисто медной, так как у наросшего медного покрытия будет неровная поверхность с большой площадью, в несколько десятков раз больше чем у просто медной проволоки, за счёт дендритной поверхности и её пористости. В ректификаторе можно предусмотреть секцию с чёрной омеднённой проволокой. Или ещё как-нибудь её вводить.

Естественно, что после каждого отгона будет необходимо промыть проволоку азотной кислотой. Для удаления старой меди. А непосредственно перед использованием омеднять заново опусканием в концентрированный горячий раствор медного купороса на 10-15 минут.  В концентрированном горячем растворе слой получается менее прочный и более пористый.

Удачи вам в связывании соединений серы. 


Добавление:

2Al + 3CuSO4 = Al2(SO4)3+ 3Cu  (снова напоминаю что вышеупомянутая поваренная соль нужна в реакции для активизации начала процесса,  её надо очень мало не более 1-2% от медного купороса, пару крупинок в общем)

Я без нижних символов ввожу, поэтому Al2 это два атома алюминия, итд.

Теперь уравниваем по весам, их берём в таблице Менделеева.
 
Al – 27, Cu – 64, S -32, O -16

Тогда 27х2 + 3х(64+32+16х4) = (27х2 +(32+16х4)х3) +3х64

54 +480 = 342 + 192  сходится

Теперь делим всё на 54

1 + 8,89 = 6,33 + 3,56

То есть на один грамм алюминия надо 8,89 грамм медного купороса и на выходе получится 3,56 грамма меди и 6,33 грамма сульфата алюминия

Проверьте мои расчёты.

Всё.

Ещё см сюда

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=4946&hl=



Дополнение насчёт необходимого количества меди в самогон.

   Поскольку делать анализ на соединения серы никто не будет то можно сыпать с избытком, благо реактивы не очень дороги для таких количеств.  С избытком, причём с большим это будет 1 грамм на 10 литров дистиллята. И у вас должна остаться непрореагировавшая медь. Так как если летучих и растворимых соединений серы у вас столько что 10 литров дистиллята свяжут 1 грамм меди полностью, то общаться до того с таким дистиллятом вам придётся в противогазе 

Я добавляю именно, так и после в микроскоп наблюдаю что оставшаяся медь имеет очень неплотное почернение, то есть ещё может связывать серу, а её уже нет, то есть то что могло быть связано медью, уже связано.

Скачать

Добавить комментарий