Вакуумная дистилляция – дистилляция при давлении ниже атмосферного. Это процесс становится всё более популярен у домашних производителей спиртных напитков по мере повышения их уровня и возможностей, но многие попробовав забрасывают этот процесс. Некоторые получив продукт, разочаровавший их, другие не получив ожидаемое, причём оно часто не связано никак с реальным возможностями процесса, другие, просто не разобравшись что как делать и зачем оно вообще им надо.
Рассмотрим особенности процесса и возможные трудности.
Второе, для проведения процесса вакуумной дистилляции недостаточно только купить вакуумный насос, как многие считают. В вашем процессе весь процесс и кипение, и конденсация должны проходить при пониженном давлении. Для начала ваша аппаратура должна выдержать внешнее давление атмосферного столба, когда внутри давление будет понижено, обычно самое слабое место это перегонный куб, ёмкость, где продукт кипит. Он изначально должен быть рассчитан чтобы выдерживать наружное давление, многие бюджетные ёмкости просто сомнутся вовнутрь стоит вам только начать понижать давление. Первыми начинают деформироваться плоские детали малой толщины, нижнее днище сосуда если оно тонкое, но чаще первым начинает вминаться верхнее днище (в химическом машиностроении нет дна и крышки, есть днища, верхнее, нижнее, боковое если ёмкость горизонтальна). Обычно у перегонного куба, рассчитанного под вакуумирование верхнее днище с горловиной конусное, если подешевле или поверхность двойной кривизны, полусфера, эллипс или торосфера. Нижнее или плоское толстое, при диаметре 300 мм миллиметра три-четыре, или выпуклое или с рёбрами жёсткости. Боковые стенки тоже не из фольги. Вы должны понимать, что атмосферное давление это 1 килограмм на квадратный сантиметр или 10000 килограмм на квадратный метр. Днище диаметром 300 мм (0,3 м) имеет площадь (0,3/2)2х3,1415=0,07м2 умножаем на 10000 и получаем давление в 700 кг. Поскольку внутри давление не равно нулю то и снаружи сила меньше, если внутри давление 0,2 от атмосферного, то снаружи сила 700х0,8=560 кг. Но считать всё равно надо на полное атмосферное давление.
Поэтому если вы не понимаете выдержит ли ваша ёмкость где будет кипеть брага пониженное давление то лучше не экспериментируйте, рискуете остаться без ёмкости, поинтересуйтесь у понимающих людей. Сразу могу сказать, что аппараты, сваренные из плоских листов обычно вакуум не держат.
Допустим ваш куб выдерживает внешнее давление. Теперь надо чтобы вся система вплоть до сбора продукта была герметичной. Если вы откачиваете воздух из системы а на выходе у вас открытая трубка по которой должен стекать продукт, то естественно через неё будет сосать воздух.
Аппарат должен быть герметичен. Я не буду тут рассматривать возможные конструкции аппаратов и режимы, если интересно, то внятно сформулируйте вопрос и напишите alverworld@gmail.com будет возможность пообщаемся.
И вот у вас есть аппарат, в котором вы можете поддерживать любое давление. Вот пару таблиц зависимости температуры кипения воды от давления.
Тут думаю всё понятно. У спирта этилового, спиртоводяных смесей таже тенденция. Если нужны точные данные, то рекомендую работы Всеволода Николаевича Стабникова такие как «Этиловый спирт» 1976 года, «Перегона и ректификация этилового спирта» 1969 года.
Казалось бы, понизили давление и вперёд отгоняем. Но нужно учесть, что если вы конденсируете дистиллят, кипящий при 70 градусах по Цельсию то вполне подойдёт в качестве охлаждающего агента вода с температурой 40 градусов, хотя лучше холоднее, а если вы работаете с давлением, когда кипение происходит при 40 по Цельсию? Как понимаете вода должна быть более холодной. Насколько холодной? В принципе можно работать и при разности температур, и в 5 градусов, но нужен очень хороший холодильник. И понятно если в воздухе +40, то работать при такой температуре в кубе несколько проблемно. В общем нужен хороший высокоэффективный холодильник и хладогент более холодный чем желаемая температура конденсации.
Следующее. Зачем это вообще всё нужно? Смысл вакуумной перегонки?
Проведение процесса отгона при пониженной температуре позволит избежать многих процессов, которые изменяют вкус и запах продуктов при термической обработке. Мои знакомые называют это изменение «компот-эффект» или «бульон-эффект», согласны ведь что при кипячении скажем вишни, когда получаем компот и мяса, где результат бульон, запах исходных сырых продуктов меняется радикально.
Надо понимать, что не всем это понравится. Как одному моему товарищу совершенно не понравилась музыка, звучащая из качественной акустики. так как он привык к грязному плотному звуку, где инструменты налезают друг на друга в какой-то фарш. Нравится человеку так, привык он. Так и со спиртным, я сталкивался что у некоторых какие-то ассоциативные цепочки с весьма нехорошими вонючерами уже прожгли не убираемые дорожки в мозге и иного спиртного, более чистого и качественного им не надо.
Но если не брать во внимание эти частности, то вакуумная перегонка даст более чисты и тому же несколько иной напиток. Реакции в кубе которые идут при температурах 70-100 градусов при вакуумной перегонке могут просто не пойти, если температура соответствующая.
Для того чтобы избежать эффектов сворачивания белка достаточно перегонять при температуре ниже 50 градусов по Цельсию. Но лучше ниже 40. Для этого нам понадобится понизить давление до 0,07 от атмосферного или откачать 93% воздуха.
Второе. Для нормального кипения, необходимо постоянное появление новых центров парообразования, есть даже специальные фарфоровые пористые «кипелки», которые бросают в перегоняемую жидкость чтоб равномернее кипела. Я при вакуумной перегонке использую другой классический метод, в куб опущена тонкая трубка 6 мм наружный 4мм внутренний диаметр. С закатанным сужением на конце приблизительно в 0,5-03 мм. Она опущена до дна и через неё снаружи непрерывно сочится воздух. Потери вакуума небольшие, а кипение гораздо более равномерное. Если хочется отгонять без окислительной среды, то подключите баллон углекислоты или аргона.
Перегонка под вакуумом может дать дистиллят кажущийся жёстким. В чём причина? Причина в том, что изменение давления по-разному влияет на способность перегоняться различных веществ. Посмотрим данные из уже давно ставшей классикой работой Стабникова «Перегонка и ректификация этилового спирта» 1969 года, это одна из немногих работ по данной теме, имеющихся в открытом доступе. В главе, посвящённой влиянию вакуума на отбор головных и хвостовых примесей сказано, что при понижении давления эфиры отгоняются несколько хуже, относительно перегонки при обычном давлении, а альдегиды и сивушные масла лучше. Вот это влияние плюс более аккуратный сбор продукта и отсутствие контакта с открытым воздухом могут дать продукт с повышенной концентрацией легколетучих альдегидов. Дальнейшее «ковыряние» источников привело меня к выводу что кроме просто увеличения летучести альдегидов происходит и сдвижка кипения азеотропных смесей, в результате насыщение дистиллята легколетучими ещё вырастет? Причём не только количественно, меняется качественный процентный состав. Можно ещё подробнее расписывать чего станет больше, а чего меньше, но интереснее как с этим бороться.
Вариант домашний, простой. Надо продукту дать «подышать» оставить тёплым с открытой крышкой или даже немного аэрировать. Для начала возьмите небольшую дозу, грамм сто и два стакана и попереливайте из одного в другой раз двадцать, потом попробуйте, если помогает, то и аэрация поможет.
Вариант более сложный это от вакуумной дистилляции переходить к вакуумной ректификации. Причём если делаете для себя качественное и понемногу, то производительность вас должна волновать не очень и можно поставить колонну малого диаметра большой высоты, дающую хорошее разделение. Там можно отрезать ненужные части. Причём имеет смысл это делать не каждый раз. Каждый раз выделяйте «тело» нещадно рубя головы и хвосты, а иногда, когда накопится, тогда уже их перегоните «на малых оборотах» хорошо разделив.
И тоже очень важное. Нужна ли вам вакуумная дистилляция и/или вакуумная ректификация? Если вы поклонник водки, то по моему мнению не нужно. Если ваше это фруктовые и зерновые дистилляты, то однозначно стоит попробовать.
Я уже упоминал на форумах и возможно в своих других текстах как на мой взгляд лучше всего поступать с высоко ароматичным сырьём.
Допустим у вас есть солод или малина которые пахнут так что слюнки текут, и вы хотите сделать из них так-же замечательно пахнущий дистиллят. Что делать? Вы же понимаете, что раз оно пахнет то значит запах уходит, и прикиньте сколько его уйдёт с углекислым газом при брожении. Много уйдёт. Что делать? Взять эти вещества предварительно, если с солодом, то прикиньте сколько надо жидкости чтоб залить солод так чтобы удаление даже процентов пяти этой жидкости оставило солод не кашей а всё-таки плавающим в жидкости. Затем приготовьте однопроцентный спиртовой раствор и залейте им солод. Спирт нужно брать чистый, без запаха. Или с родственным солодовым ароматом. И дав постоять для набухания с дроблёным солодом на вакуумную дистилляцию. Отгоните жидкости вдвое больше количества влитого спирта и в ней будет много нужных вам ароматов. Затем далее действуете с сырьём, как и собирались, осолаживаете если это солод, вносите дрожжи даёте сбродить и снова вакуумная дистилляция, а в готовый продукт добавляете вот тот первый дистиллят. В случае солода естественно, что температура отгона должна быть ниже температуры осолаживания. Я такой предварительный отгон ароматических соединений с малиной делал, с солодом тоже и ещё с вишней. Очень понравилось. Рекомендую.
Что ещё?
Когда вы перегоняете что-то в вакууме то значит не хотите подвергать вещество перегреву. Но бывает явный «компот-эффект» и даже пригар, и при вакуумной дистилляции. В чём проблема, проблема эта называется локальный перегрев. В общем температура жидкости у вас скажем 35 градусов по Цельсию, а у ТЭНа у вас перегрев, потому что брага или что вы там перегоняете дала осадок, или волокна растительные легли. С пригоранием сталкивался думаю всякий кто занимается дистилляцией регулярно. В случае нежного и дорогого сырья такая ситуация очень печальна, исправить дистиллят невозможно. Или смириться или вылить.
Как это вопрос решается? Вариантов много. Наиболее правильный на мой взгляд это нагрев не ТЭНом напрямую, а на водяной бане. Она даст до 100 градусов по Цельсию, а дистиллят в кубе кипеть будет при гораздо меньшей температуре. У химиков эта проблема рассмотрена давно. Известно, что часто начинающие дистилляторы хотят ускорить процесс упаривания, что может привести к ненужным реакциям в кубе и тому самому «компот-эффекту». А некоторые перестраховываются и дают в водяной бане слишком малую температуру. Поэтому при выборе оптимальной температуры нужно пользоваться правилом «дельта 20»:
Температура нагревательной бани должна быть на 20 градусов выше температуры точки кипения растворителя в выбранном вакууме. Температура охлаждения должна быть как минимум на 20 градусов ниже, чем температура кипения растворителя.
Тогда всё работает и отгон чист!
За исключением уж очень сложных случаев, в которых я как любитель поэкспериментировать умудрился поймать «компот-эффект» при температуре в кубе 40, а в водяной бане 60 градусов по Цельсию. Опускаться ниже не хотелось так как дело было летом, в период сбора некоторых трав и хотелось отгонять прямо сейчас, а температура воды была чуть выше 20 по Цельсию. А снаружи было около 30. В конце концов я отогнал при температуре пониже и малых скоростях, но уже в процессе отгона прикинул что это из-за очень плотной волокнистой загрузки куба. И вскоре сделал роторный испаритель. На 10 литров полезной загрузки. Это не моё изобретение, роторные испарители это уже классика в химии, о них и статья в Википедии есть. В нём вращается бак с дистиллятом и содержимое постоянно перемешивается, переворачивается. Часто их используют химики в тех случаях, когда необходимо получить сухой остаток. Самое сложное в этой конструкции уплотнитель, позволяющий парам из вращающегося куба идти в неподвижный холодильник и при этом обеспечивать герметичность. У меня от одного проекта было торцевое уплотнение позволяющее пропустить сквозь себя трубку в 50 мм, недешёвое решение, но у меня оно уже было, и оно было использовано. Скорость вращения куба с дистиллятом была 120 оборотов в минуту, или два в секунду, перемешивание было замечательное, ничего не перегревалось. Признаю, что решение для дома избыточное, но у меня было время и желание. Пользовался этим устройством несколько лет, а в 2017 году неожиданно нашёлся покупатель от кого-то услышавший о том, что у меня есть такой агрегат и с ходу предложивший сумму по которой я точно никогда бы не продал его сам если бы взялся. Те эксперименты, при которых он был нужен уже закончил, и агрегат в основном пылился.